实验题目 强关联电子新材料的生长

电子与电子之间库仑作用占主导地位的系统。

• 实验目的

1.生长VS2晶体 2.熟悉实验仪器及操作

• 实验原理

生长中主要的化学反应

V(固)＋S(汽) －> VS2（固） 反应条件：700摄氏度下

VS2（固）+ I2(汽) －> （VI）（汽）＋S(汽) 反应条件：900摄氏度下

（VI）（汽）＋S(汽)－> VS2（固）+ I2(汽) 反应条件：850摄氏度下

化学汽相输运法

V—Se体系有三个相即α相、β相和γ相：α相是六边形，它具有NiAS结构，其化合物成分介于 和 之间；β相存在于 和 之间，它为非六边形，明显缺少对称性；γ相存在于 和 之间，又呈现六边形。

我们参照Nitsche的碘输运的方法生长，先在1000摄氏度高温烧结一星期，再在850—800度下输运72小时。

温场分布图

具体实验步骤

（1） 秤取样品：n(V)=0.02mol;n(Se)=0.05mol(过量使其生长成γ相)实际取m(V)=1.01849g；m(Se)=3.97164g

（2）混合样品，在玛瑙研体中研磨一小时，装入石英管A保存；

（3）将石英管封管，长度14cm，放入单温区的箱式高温炉烧结，设置烧结时间一星期，烧结温度1000摄氏度；

（4）在通风厨中切割石英管（Se有剧毒），取出样品，在玛瑙研体中研磨一小时，装入石英管B保存；

（5）测量三温区的管式高温炉内温场；

管式炉温度设置800—850—800

总长86.7CM

（6）根据温场分布及输运温度要求（850—800），由于左端温场比右端平缓以及石英管长度限制（13CM—15CM），因此选取左端进行输运。计算所需石英管长度为14cm；输运I2浓度为0.02*10-3mol/cm-3（经验所得）；则计算得M（I2）＝94.28mg实际取m(I2)=94.15mg将碘放入石英管B中，置于粉末下，封管。

（7）将石英管B放入管式炉指定位置，输运72小时。

（8）当中切割石英管B，将生长端、输运端分开，酒精清洗数遍后，用超声波清洗20分钟，生长端和输运端样品分开保存在称量瓶中。

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