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exp:x-ray [2021/08/31 16:20] ariasu [实验讲解和视频] |
exp:x-ray [2024/03/10 19:16] (当前版本) ariasu |
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====== X射线实验--X射线的透视与NaCl晶体的结构分析(226-232) ===== | ====== X射线实验--X射线的透视与NaCl晶体的结构分析(226-232) ===== | ||
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- | + | * 本实验用到的计算机程序: {{ :jcwlsy:vid:x射线setup.rar |}} ——可以用于保存数据回去处理 | |
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- | ===== 实验讲解和视频 ===== | + | |
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- | {{:yuandi:new.gif|}} | + | |
- | *{{ :course:platform:226-232:x光实验告示牌-2021秋季.docx |X光实验记录要点提示}} | + | |
- | * **以往学期的PPT供参考,实验内容以本学期讲义为准。** | + | |
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- | {{ :home:fuwj:实验原理讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx |}} | + | |
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- | {{ :home:fuwj:实验操作讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx |}} | + | |
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- | 最新的: {{ :home:fuwj:实验室讲解_原理和操作_-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-老师.pptx |}} | + | |
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===== 实验室提供的主要器材 ===== | ===== 实验室提供的主要器材 ===== | ||
- | * X射线实验仪(LEYBOLD X-ray Apparatus 554800) | + | * X射线实验仪(LEYBOLD X-ray Apparatus 554800) {{ :home:fuwj:x射线实验仪.jpg?nolink&400 |}} |
- | * {{ :home:fuwj:x射线实验仪.jpg?nolink&400 |}} | + | |
* 观察透射像可以用自带的样品(如盛有物品的笔袋),也可以用实验室提供的组合样品。以下是实验室样品的说明: | * 观察透射像可以用自带的样品(如盛有物品的笔袋),也可以用实验室提供的组合样品。以下是实验室样品的说明: | ||
* ——上端单一样品 四排样品,每排材料相同,分别为铜、铝、牛皮纸、塑料。每排样品厚度依次增加。 | * ——上端单一样品 四排样品,每排材料相同,分别为铜、铝、牛皮纸、塑料。每排样品厚度依次增加。 | ||
* ——下端夹层样品 两层(铜、铝、牛皮纸、塑料)相同材料,分别夹特定形状的铜片,材料顺序随机。 | * ——下端夹层样品 两层(铜、铝、牛皮纸、塑料)相同材料,分别夹特定形状的铜片,材料顺序随机。 | ||
- | * {{:home:fuwj:x实验样品.png?nolink&200|}} | + | * NaCl晶体 |
- | * NaCl晶体 | + | * {{:home:fuwj:x实验样品.png?140|}} {{:exp:氯化钠晶体.png?200|}} |
- | * {{:exp:氯化钠晶体.png?nolink&200|}} | + | |
- | ===== 实验目的、意义和要求 ===== | + | ===== 实验目的 ===== |
- 加深对X射线谱的理解,了解管电压和管电流对X射线谱的影响; | - 加深对X射线谱的理解,了解管电压和管电流对X射线谱的影响; | ||
- 观察X射线荧光透视影像,研究材料对X射线的吸收特性; | - 观察X射线荧光透视影像,研究材料对X射线的吸收特性; | ||
行 36: | 行 19: | ||
- 考察管电压和管电流对衍射曲线的影响。 | - 考察管电压和管电流对衍射曲线的影响。 | ||
- | + | ===== 实验要求 ===== | |
- | + | * 实验前:认真观看学习通上该实验视频,回答单元测试题;写出预习报告,包括:实验目的、实验内容(简要描述); | |
- | ===== 实验前应回答的问题 ===== | + | * 实验中:记录必要的实验条件,简要描述观察到的主要实验现象,认真记录实验数据;及时记录实验中出现的问题和自己的想法等;完成测量后记录实验仪器的规格和型号。 |
- | * 请以金属钼靶为例,说明X光的特征光谱和连续光谱是怎样产生的?画出钼的X光发射光谱图。管电压和管电流在X光的产生中分别起了什么作用?如果分别改变管电压和管电流,钼的X光发射光谱图会有怎样的变化? | + | * 实验后:解释实验现象、分析实验数据、得出实验结论;欢迎针对实验教材、实验内容本身或教师的带教方式提出各种意见或建议等。 |
- | * 为什么能利用X光看到密封容器内的物体?是否任何容器中的任何物体都可看到? | + | * 在规定时间内将报告交至指定信箱。 |
- | * 请写出布拉格公式,并画出示意图。 | + | |
- | * 什么是COUPLED(耦合)扫描模式?为什么在测量晶体衍射曲线时要采用COUPLED扫描模式? | + | |
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- | ===== 实验中要注意的或可能遇到的问题 ===== | + | |
- | * 不能打开高压,可能的原因是什么? | + | |
- | * 看不到样品的透视影像,可能的原因是什么? | + | |
- | * 怎样通过透视影像的亮度,来判断材料对X射线的吸收?材料对X射线的吸收和哪些因素有关? | + | |
- | * 用X射线探查物品内部结构时,需要注意什么问题? | + | |
- | * 如何通过晶体的衍射曲线判断测角器的零点是否正确? | + | |
- | * 测量得到的晶体衍射曲线里,为何会出现峰被斜切左右不对称的现象? 实验中采用什么措施来解决该问题? | + | |
- | * 衍射曲线的起始处是弯曲上升的,如何确定衍射曲线的起点? | + | |
- | * 改变管压对衍射曲线带来的影响,和改变管流有什么共同之处?又有什么不同的地方? | + | |
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===== 实验内容 ===== | ===== 实验内容 ===== | ||
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- 调校测角器零点 | - 调校测角器零点 | ||
- 测量NaCl晶体的衍射曲线 | - 测量NaCl晶体的衍射曲线 | ||
- | + | - 分别改变管电压和管电流,测量NaCl晶体的衍射曲线 | |
===== 实验步骤 ===== | ===== 实验步骤 ===== | ||
行 94: | 行 57: | ||
=== (三)测量NaCl晶体的衍射曲线 === | === (三)测量NaCl晶体的衍射曲线 === | ||
* 设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=2~3s,角步幅Δ//β// =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 | * 设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=2~3s,角步幅Δ//β// =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 | ||
- | * 手工画出测得的衍射曲线,并标出曲线上短波极限的位置、Kα 和Kβ衍射峰及其级次。 | + | * 保存测量结果,课后打印贴在报告上或手工画出测得的衍射曲线,在曲线上标出Kα 和Kβ衍射峰及其级次。 |
- | * 对衍射曲线进行测量,采用软件的【Calculate Peak Center】功能,读出第一级和第二级Kα、Kβ衍射峰的位置,即掠过角//β//。也可以记下每个峰附近的数据,作图找出峰的位置。 | + | * 对衍射曲线进行测量,采用软件的【Calculate Peak Center】功能,读出第1、2、3级Kα、Kβ衍射峰的位置,即掠过角//β//。也可以记下每个峰附近的数据,课后通过作图或者用软件数据拟合找出峰的位置。 |
* 由不同衍射级次衍射峰的位置//β//及其相应波长,计算NaCl晶体的晶面间距//d//,取平均值作为测量结果,并计算和标准值之间的相对误差。 | * 由不同衍射级次衍射峰的位置//β//及其相应波长,计算NaCl晶体的晶面间距//d//,取平均值作为测量结果,并计算和标准值之间的相对误差。 | ||
* 计算过程中,布拉格公式是如何得到验证的? | * 计算过程中,布拉格公式是如何得到验证的? | ||
- | * 分别改变管压和管流的大小,研究管压、管流对衍射曲线的影响,并分析原因。 | + | |
- | * 测量结束后,取下NaCl晶体,放回干燥缸,关闭X射线实验仪和计算机电源。 | + | === (四)研究管压、管流对NaCl晶体的衍射曲线的影响 === |
+ | * 设置管压U=35.0kV,管流I=0.80mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//β// =0.1°,β的扫描范围为3~10°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 | ||
+ | * 设置管压U=28.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//β// =0.1°,β的扫描范围为3~10°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 | ||
+ | * 比较改变管压、管流后的衍射曲线与第(三)部分所获取的衍射曲线有何不同,并作出合理解释。 | ||
===== 实验注意事项 ===== | ===== 实验注意事项 ===== | ||
行 105: | 行 71: | ||
- 实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解,应采取相应保护措施:置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘,不碰它的表面、轻拿轻放。 | - 实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解,应采取相应保护措施:置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘,不碰它的表面、轻拿轻放。 | ||
- 由于X光管温度很高,寿命有限,当不进行实验或数据处理时,应及时关掉仪器,延长仪器使用寿命。 | - 由于X光管温度很高,寿命有限,当不进行实验或数据处理时,应及时关掉仪器,延长仪器使用寿命。 | ||
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- | ===== 实验报告要求 ===== | ||
- | ===实验前完成预习报告 === | ||
- | * 实验目的 | ||
- | * 完成实验前应回答的问题(不抄题,表述要完整) | ||
- | * 实验内容(明确每个步骤的观察目标或者测量目标,突出操作要点和应思考的问题) | ||
- | === 一、物质对X射线的吸收研究 === | ||
- | ** * 实验中:** | ||
- | - 观察样品的荧光影像。 | ||
- | - 观察管压和管流的变化对影像的影响。 | ||
- | ** * 实验后:** | ||
- | - 分析和解释所观察和记录的现象 | ||
- | === 二、调校测角器零点 === | ||
- | ** * 实验中:** | ||
- | - 粗扫衍射曲线,观察:是否有两个衍射峰,Kα峰的位置是否为7.2°,计数率是否超过1500/s。判断:是否要手工调零。 | ||
- | - 找到Kα峰时,记录靶台读数(β1)、传感器读数(β2)和最大计数率R。 | ||
- | - 靶台/传感器转到水平,三键齐按读数设置为零。 | ||
- | ** * 实验后:** | ||
- | - 实验中记录各种读数和判断即可,课后将表述补充完整。 | ||
- | - 分析靶台/传感器原来的零点和水平方向的偏离。 | ||
- | - 如果换了其它晶体调零,有什么不同? | ||
- | === 三、测量NaCl晶体的衍射曲线 === | ||
- | ** * 实验中:** (这一部分,可以用U盘保存数据,excel文件) | ||
- | - 手工绘制衍射曲线。用软件寻峰的功能读出Kα和Kβ衍射峰的位置,并在图上标出各峰对应的β值和衍射级次。 | ||
- | - 研究管压、管流对衍射曲线的影响(将管压和管流分别改变相同的百分比,看看衍射曲线有何变化?)。 | ||
- | ** * 实验后:** | ||
- | - 根据实验测得每个峰的数据,计算//d//,取平均作为测量结果,计算相对误差。布拉格公式是如何得到验证的? | ||
- | - 解释管压、管流对衍射曲线的影响机制。 | ||
- | ** * 在规定时间内将报告交至指定信箱。** | ||
===== 参考书籍与材料 ===== | ===== 参考书籍与材料 ===== | ||
行 155: | 行 90: | ||
* 提问或回答问题请留名,编辑格式参考X-光实验历年讨论区 。 | * 提问或回答问题请留名,编辑格式参考X-光实验历年讨论区 。 | ||
<color #00a2e8>=== **请在这里提问** ====</color> | <color #00a2e8>=== **请在这里提问** ====</color> | ||
- | - 老师您好!我们观察到,在将管流减小为0.75mA时,衍射曲线中Kβ第一级次特征峰左边的部分在管流为1.00mA对应的曲线上方,但当管流继续减小到0.50mA时,这一部分又变为正常的情况(即在管流为1.00mA对应的曲线下方),请问这可能是什么原因导致的呢? --- //[[20307110403@fudan.edu.cn|张扬]] 2021/06/14 16:44// | + | - >老师您好!我们观察到,在将管流减小为0.75mA时,衍射曲线中Kβ第一级次特征峰左边的部分在管流为1.00mA对应的曲线上方,但当管流继续减小到0.50mA时,这一部分又变为正常的情况(即在管流为1.00mA对应的曲线下方),请问这可能是什么原因导致的呢? --- //[[20307110403@fudan.edu.cn|张扬]] 2021/06/14 16:44// |
- | - | + | >>建议重复一下实验。 |
- | - | + | - >老师好,在实验中,我发现我们的横截距在3.0度(35kV)时,这样算出来的U已经达到了42kV,请问这样是正常的么? —- 沈乐源 |
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