X射线实验--X射线的透视与NaCl晶体的结构分析（226-232）

• X光实验告示牌-实验记录要点提示2021秋季
• 以往学期的PPT供参考，实验内容以本学期讲义为准。

实验原理讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx

实验操作讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx

最新的： 实验室讲解_原理和操作_-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-老师.pptx

本实验用到的计算机程序： x射线setup.rar ——可以用于保存数据回去处理

• X射线实验仪（LEYBOLD X-ray Apparatus 554800）
• 
• 观察透射像可以用自带的样品（如盛有物品的笔袋），也可以用实验室提供的组合样品。以下是实验室样品的说明：
• ——上端单一样品 四排样品，每排材料相同，分别为铜、铝、牛皮纸、塑料。每排样品厚度依次增加。
• ——下端夹层样品 两层（铜、铝、牛皮纸、塑料）相同材料，分别夹特定形状的铜片，材料顺序随机。
• 
• NaCl晶体
• 

1. 加深对X射线谱的理解，了解管电压和管电流对X射线谱的影响；
2. 观察X射线荧光透视影像，研究材料对X射线的吸收特性；
3. 掌握测角器零点的调校方法，测量NaCl单晶的布拉格衍射曲线并计算晶面间距；
4. 考察管电压和管电流对衍射曲线的影响。

• 请以金属钼靶为例，说明X光的特征光谱和连续光谱是怎样产生的？画出钼的X光发射光谱图。管电压和管电流在X光的产生中分别起了什么作用？如果分别改变管电压和管电流，钼的X光发射光谱图会有怎样的变化？
• 为什么能利用X光看到密封容器内的物体？是否任何容器中的任何物体都可看到？
• 请写出布拉格公式，并画出示意图。
• 什么是COUPLED（耦合）扫描模式？为什么在测量晶体衍射曲线时要采用COUPLED扫描模式？

• 不能打开高压，可能的原因是什么？
• 看不到样品的透视影像，可能的原因是什么？
• 怎样通过透视影像的亮度，来判断材料对X射线的吸收？材料对X射线的吸收和哪些因素有关？
• 用X射线探查物品内部结构时，需要注意什么问题？
• 如何通过晶体的衍射曲线判断测角器的零点是否正确？
• 测量得到的晶体衍射曲线里，为何会出现峰被斜切左右不对称的现象？ 实验中采用什么措施来解决该问题？
• 衍射曲线的起始处是弯曲上升的，如何确定衍射曲线的起点？
• 改变管压对衍射曲线带来的影响，和改变管流有什么共同之处？又有什么不同的地方？

1. 观察X光透射像
2. 调校测角器零点
3. 测量NaCl晶体的衍射曲线

• 开机，观察液晶显示区B1的数据显示判断仪器是否正常，。
• 打开铅玻璃门，清理光路至X射线射向荧光屏过程中无遮挡，将样品放在荧光屏前，关好铅玻璃门，并取下荧光屏防护罩。
• 设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA。打开高压，观察荧光屏上样品的透视荧光影像（可用手机拍照，设置长时间曝光或者夜景模式）。
• 观察管压改变和管流改变对透射荧光影像的影响，思考X射线的产生，对管压和管流的要求有何不同？
• 观察完毕，及时关闭高压

• 测角器零点的调校三步骤：
  1. 以X射线入射方向作为水平标准，找到Kα衍射峰，此时靶台和水平方向的实际夹角为7.2度，传感器和水平方向的实际夹角为14.4度。
  2. 将靶台和传感器分别往回转动7.2度和14.4度，它们均为水平方向，但是读数不为零。
  3. TARGET、COUPLED和β-LIMIT三键齐按，将靶台和传感器的测角器读数设置为零。
• 调校准备：在X射线管的出口处装上准直器，在靶台上安放NaCl晶体，按下“ZERO”键，靶台和传感器转至零点。
• 打开计算机，双击“X-ray Apparatus”图标，在菜单栏上选择“Bragg”，即可出现测量界面。
• 设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA，角步幅Δβ =0.1°，测量时间Δt=1s，β的扫描范围=3~10°。
• 选择COUPLED转动模式，按下“SCAN”键，仪器自动加高压并扫描NaCl晶体的衍射曲线。
• 观察衍射曲线，判断测角器零点是否正确。
• 若零点不正确，按“ZERO”，打开高压，手动调节寻找第一级Kα 衍射峰。
• 通过靶台和传感器的读数，判断原来的零点位置分别和水平方向有什么样的偏离？
• COUPLED模式下，将靶台反向转动理论值7.2°（传感器也会相应反向转动，转了多少角度？），此时靶台和传感器均达到真正的水平状态。
• 同时按下TARGET、COUPLED和β-LIMIT三键，将靶台和传感器的测角器读数设置为零。 关闭高压

• 设置管压U=35.0kV，管流I=1.00mA，测量时间Δt=2~3s，角步幅Δβ =0.1°，β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。
• 手工画出测得的衍射曲线，并标出曲线上短波极限的位置、Kα 和Kβ衍射峰及其级次。
• 对衍射曲线进行测量，采用软件的【Calculate Peak Center】功能，读出第一级和第二级Kα、Kβ衍射峰的位置，即掠过角β。也可以记下每个峰附近的数据，作图找出峰的位置。
• 由不同衍射级次衍射峰的位置β及其相应波长，计算NaCl晶体的晶面间距d，取平均值作为测量结果，并计算和标准值之间的相对误差。
• 计算过程中，布拉格公式是如何得到验证的？
• 分别改变管压和管流的大小，研究管压、管流对衍射曲线的影响，并分析原因。
• 测量结束后，取下NaCl晶体，放回干燥缸，关闭X射线实验仪和计算机电源。

• 设置管压U=35.0kV，管流I=0.80mA，测量时间Δt=1s，角步幅Δβ =0.1°，β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。
• 设置管压U=28.0kV，管流I=1.00mA，测量时间Δt=1s，角步幅Δβ =0.1°，β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。
• 比较改变管压、管流后的衍射曲线与第（三）部分所获取的衍射曲线有何不同，并作出合理解释。

1. 本实验仪器有铅玻璃门，又有自动保护装置（即铅玻璃门一打开，X光管自动关闭），实验进行时是安全的，但要注意一切实验应在铅玻璃门关闭下进行。
2. 实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解，应采取相应保护措施：置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘，不碰它的表面、轻拿轻放。
3. 由于X光管温度很高，寿命有限，当不进行实验或数据处理时，应及时关掉仪器，延长仪器使用寿命。

• 实验目的
• 完成实验前应回答的问题（不抄题，表述要完整）
• 实验内容（明确每个步骤的观察目标或者测量目标，突出操作要点和应思考的问题）

* 实验中：

1. 观察样品的荧光影像。
2. 观察管压和管流的变化对影像的影响。

* 实验后：

1. 分析和解释所观察和记录的现象

* 实验中：

1. 粗扫衍射曲线，观察：是否有两个衍射峰，Kα峰的位置是否为7.2°,计数率是否超过1500/s。判断：是否要手工调零。
2. 找到Kα峰时，记录靶台读数（β1）、传感器读数（β2）和最大计数率R。
3. 靶台/传感器转到水平，三键齐按读数设置为零。

* 实验后：

1. 实验中记录各种读数和判断即可，课后将表述补充完整。
2. 分析靶台/传感器原来的零点和水平方向的偏离。
3. 如果换了其它晶体调零，有什么不同？

* 实验中： (这一部分，可以用U盘保存数据，excel文件）

1. 手工绘制衍射曲线。用软件寻峰的功能读出Kα和Kβ衍射峰的位置，并在图上标出各峰对应的β值和衍射级次。
2. 研究管压、管流对衍射曲线的影响（将管压和管流分别改变相同的百分比，看看衍射曲线有何变化？）。

* 实验后：

1. 根据实验测得每个峰的数据，计算d,取平均作为测量结果，计算相对误差。布拉格公式是如何得到验证的？
2. 解释管压、管流对衍射曲线的影响机制。

* 在规定时间内将报告交至指定信箱。

• 倪光炯，王炎森，等. 改变世界的物理学（第二版）[M].上海：复旦大学出版社，1999：142－144，164－169.
• 章志鸣，沈元华，陈惠芬.光学（第二版）[M].北京：高等教育出版社，2000：156－159.
• 杨于兴，漆王睿.X射线衍射分析[M].上海：上海交通大学出版社，1994：1－17.
• 莱宝教具公司的《X射线实验仪说明书》.

• 你在本实验中学到了哪些实验方法？你知道本实验方法在现代科技中的应用吗？
• 对于实验中观察到的荧光影像，可以用哪些参数来评判图像质量？
• 你是怎样通过实验现象来理解钼的X射线谱的？
• 如果仪器的零点偏差太多，你首先应该怎么做？
• 如果你想获得单色X光，有什么方法？
• 做完本实验，你有什么收获呢？你有什么心得可以大家分享吗？
• 你希望我们的教学再做些什么改进呢？

===== 2020-2021学年第一学期讨论区（欢迎同学积极参与讨论，也希望能提出更多的问题）

• 提问前建议先看一下X-光实验历年讨论区，或许你的问题在那里已经有了解答。
• 提问或回答问题请留名，编辑格式参考X-光实验历年讨论区 。

=== 请在这里提问 ====

1. >老师您好！我们观察到，在将管流减小为0.75mA时，衍射曲线中Kβ第一级次特征峰左边的部分在管流为1.00mA对应的曲线上方，但当管流继续减小到0.50mA时，这一部分又变为正常的情况（即在管流为1.00mA对应的曲线下方），请问这可能是什么原因导致的呢？ — 张扬 2021/06/14 16:44

»建议重复一下实验。

老师好！我们在进行观察氖管发光现象时为找到UG最大值缓慢增大UG ，直到氖管恰好被击穿。这时为什么减小UG无法改变氖管的击穿状态而必须减小加速电压呢？——吴晨炜

1、老师，在X光实验的第二步，X光透射现象的观察中，分别控制管电压和管电流不变，探究另一个参数对透射像强度和清晰度的影响时，老师告诉我们是说管压对清晰度和强度都影响而管流只影响强度而几乎不影响清晰度。我的疑问是，我认为清晰度和打在荧光屏上的电子数有关，就像是成像的像素点越多像越清晰，而电流大小是显著影响电子数多少的，为什么对清晰度影响不大？另外管压在达到激发态所需能量之后才是对电子数量不影响的呀，所以我觉得管压对清晰度和强度都有影响但对清晰度影响更小，而电流对清晰度影响更强。请老师指正。谢谢。——聂希瑞

清晰度，是像内部结构不同部分像的明暗差异程度。强度过小会影响对清晰度的判断。所以我们主要比较像的强度不是太小时候，这时候管压会影响波长分布，管流不会。材料对X光的吸收不仅和材料自身有关，还和波长有关，波长越长，X射线越软，越难以穿过材料。 — 符维娟 2017/11/27 14:55

2、老师您好，在进行数据处理计算短波极限时发现一个问题，无法解决。①利用λ1=hc/eU计算出对应电压下的短波极限（理论值） ②利用λ2=2dsin（βmin）计算对应电压下的短波极限 （实验值) 通过对比两组数据发现总是有λ1≥λ2 波长变短，能量增大，故发现电子的能量在打过NaCl晶体后反而增大了。（并非是一组数据出现该情况，而是已测得全部数据都有，借用之前完成同学的实验报告数据进行测算发现同样具有此问题。）—-魏咏琪

通过布拉格公式计算短波极限的时候，短波极限对应角度的测量，会给结果带来误差，而该角度的准确性，又和调零有关。调零时候，用了7.2度，短波极限对应角度为3.4度，这里精度都只有0.1度，对结果带来影响。利用管压计算短波极限的时候，仪器允许实际管压和显示管压有5%以内的误差。所以，你要看看两种方法的结果差异，是否超出这个范围。 — 符维娟 2017/12/22 08:53

3、老师好，在调整靶台和传感器的零点位置时，那么当靶台的角度在7.1°时，达到ka衍射峰值，这时候传感器角度应该是14.35°，由于显示屏只精确到小数点后一位，所以产生偏差，请问这时候应该怎么记录数据呢？我的看法是，如实记录的话其实和理论是不符的，但是对整个实验的操作没有影响。这种误差好像和精度无关，因为总会有取不到的情况的。 — 包容 2017/12/16 14:50

任何仪器，都有它自带的误差。而且，靶台的调零，影响了入射角度读数的准确性。传感器的调零，并不会带来衍射曲线横向的移动，只会导致强度的变化。我们要接受仪器的误差，正确分析和理解它的影响。 — 符维娟 2017/12/22 08:53

4、老师您好，我想问一下X射线的波长与管电流和管电压的关系。我看了往届的回答，但还是不太明白。X射线的波长是否与电子的能量有关？如果是，那么增大管电压和管电流都会增大电子能量，是否都会使X射线波长减小？另外，是否可以把特征谱线看作是主要变量，其他波长谱线看作次要变量分析现象？ ——于一平 2018/03/24 23:27

若要理解X射线的波长与管电流和管电压的关系，就必需理解X射线的产生机制-轫致辐射和特征辐射。对于连续谱和特征谱，受管压和管流的影响情况并不相同，要分开考虑。 — 符维娟 2018/06/11 11:46

5、老师您好，我有两个问题，第一个是关于短波极限理论值大于实际值的问题，看了之前的回答，根据仪器显示电压和实际电压之间的最大误差范围%5计算了之后，仍然存在较大误差，请问这是因为我的实验操作误差太大，还是本来就应该如此呢？第二个是关于短波极限计算的问题，也就是衍射次级k，为什么在计算短波极限的时候会取k=1，衍射次级是根据什么确定的呢？ ——苏文 2018/3/31 19:40

第一个问题，应该是你实验操作的问题。 第二个问题，衍射级次，是由光程差决定，光程差是波长的几倍，衍射级次就是几。我们在计算短波极限的时候，用的光程差很小，光程差从零开始刚刚增加到短波极限，所以取1. — 符维娟 2018/06/11 11:46

6、老师，最后算出来的晶面间距是0.285nm，然而在网上查的NaCl的晶胞边长是0.356nm。按照NaCl的面心立方堆积方式，应该晶胞边长乘根号三是晶胞的对角线长，再除以三应该就是晶面之间的距离了。但是两个数据对不上。求问原因？——常城(17307130123) 2018/04/12 16:52

你网上查的0.356nm有误。 — 符维娟 2018/06/11 11:56

7、老师您好，我对于实验原理方面有一点不太清楚的地方，还麻烦老师可以稍作点拨。在实验的第四部分，求短波极限的过程中，我们是使用线性拟合的方法去求的短波极限，原理是什么，为什么不用曲线与横坐标的交点来确定呢？谢谢老师。——裴璐瑶 2018/06/01 21:01

仔细去观察曲线与横坐标的交点附近形态，及其形成原因。我们考虑的能够反射极大的波长，在其附近很小的波长范围内，都能有较大的反射，所以衍射曲线的起始处是一小段逐渐增加的区域，但我们需要的是找到反射极大的点。 — 符维娟 2018/06/11 11:56

8、老师您好，在测量Nacl晶体的衍射曲线过程中，当保持管流不变，扫描不同电压，发现当管压为21.5v时，第一级的kβ消失，17.0v时，特征峰都消失了，但在改变管流却不存在这种现象，请问这是为什么呢? — 徐慧琳 2018/06/12 22:36

去看看特征谱产生的条件，需要把钼原子的K层电子打出去，实验现象给了我们信息，就是管压达到多大，电子动能达到多大，才可以把K层电子打掉。由此，我们也可以估计K层电子结合能，即把K层电子打出去的最小能量。 — 符维娟 2018/06/25 10:53

9、老师您好，在实验中我和我的同学研究了一下延长每次测量时间衍射曲线的变化，发现Δt越大，衍射曲线就越平滑，细小的波动也在减少。那么如果按图像来看的话，不应该是时间越短，图像越准确吗，为什么书上解释的是持续时间越长，有利于减少相对不确定度呢？—王宝悦 2018/10/31 7:58

“那么如果按图像来看的话，不应该是时间越短，图像越准确吗，”？？不理解你的这句话。 测量时间是每个数据点的测量时间，越长波动越小，但是也不能无限长，根据实验需要选取。 — 符维娟 2019/01/02 07:45

10、老师您好。实验之后，在数据处理时，使用2dsinβ=kλ计算d时，sinβ的值应该怎样修约呢？也就是三角函数的值应该怎样修约呢？—杨照地 2018/11/08 21:51

最简单的做法，可以和角度保持一致的有效数字位数 — 符维娟 2019/01/02 07:45

11、老师您好。请问在计算短波极限时，公式中k应该取1吗？为什么？ — 陈雨阳 2018/12/20 22:41

那时候β很小，光程差很小，只有一个波长。。。k就是光程差和波长的比值。 — 符维娟 2019/01/02 07:45

12、老师您好。管电压越高，影像越清晰，对比度越高，请问这个管电压会有上限吗？管电压过高会造成什么危害吗？ — 李洪洲 2019/03/17 16:00

13、老师您好。在调零时用到的角度理论值β是用d和λ计算出来的，相当于已知了d，而后来又要测d，是否为一个循环（如果不考虑误差，那么调零后的这台仪器测的第一级Ka必然是7.2度）？我的看法是它并不能测d，只能验证布拉格公式，如果要测d的话需要用另一个标准晶体来调零。 — 孙楚博 2019/04/18 00:16

14、老师您好。请问我们实验用的NaCl晶体的晶面间距的标准值是多少？ — 刘伟 2019/05/09 20:11

15、老师您好。增大管电压，每个电子的动能增大，但是对应的特征辐射应该保持不变（辐射出的光子频率），即对应跃迁的能级不变，但在管电流保持不变的情况下，为什么实验中的得到特征谱线的强度仍然会变大呢？ — 唐涵麟 2019/05/28 20:59

• X-光实验2016-2017学年第二学期讨论区
• X-光实验2016-2017学年第一学期讨论区
• X-光实验2015-2016学年第二学期讨论区
• X-光实验2015-2016学年第一学期讨论区
• X-光实验2014-2015学年第二学期讨论区
• X-光实验2014-2015学年第一学期讨论区
• X-光实验2013-2014学年第二学期讨论区
• X-光实验2013-2014学年第一学期讨论区
• X-光实验历年讨论区