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exp:x-ray [2021/10/31 18:46]
21301010036 [实验讨论区(欢迎同学积极参与讨论,也希望能提出更多的问题)]
exp:x-ray [2024/03/10 19:16] (当前版本)
ariasu
行 1: 行 1:
 ====== X射线实验--X射线的透视与NaCl晶体的结构分析(226-232) ===== ====== X射线实验--X射线的透视与NaCl晶体的结构分析(226-232) =====
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-    +  ​* 本实验用到的计算机程序: {{ :​jcwlsy:​vid:​x射线setup.rar |}} ——可以用于保存数据回去处理
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-===== 实验讲解和视频 ===== +
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- ​{{:​yuandi:​new.gif|}} +
-  ​*{{ :​course:​platform:​226-232:​x光实验告示牌-2021秋季.docx |X光实验告示牌-实验记录要点提示2021秋季}} +
-  * **以往学期的PPT供参考,实验内容以本学期讲义为准。** +
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-{{ :​home:​fuwj:​实验原理讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx |}} +
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-{{ :​home:​fuwj:​实验操作讲解-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-学生.pptx |}} +
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-最新的: ​ {{ :​home:​fuwj:​实验室讲解_原理和操作_-x射线透视与nacl晶体结构分析_20秋-老师.pptx |}} +
- +
-本实验用到的计算机程序: {{ :​jcwlsy:​vid:​x射线setup.rar |}} ——可以用于保存数据回去处理+
  
  
 ===== 实验室提供的主要器材 ===== ===== 实验室提供的主要器材 =====
-  * X射线实验仪(LEYBOLD X-ray Apparatus 554800) +  * X射线实验仪(LEYBOLD X-ray Apparatus 554800) {{ :​home:​fuwj:​x射线实验仪.jpg?​nolink&​400 |}}
-  * {{ :​home:​fuwj:​x射线实验仪.jpg?​nolink&​400 |}}+
   * 观察透射像可以用自带的样品(如盛有物品的笔袋),也可以用实验室提供的组合样品。以下是实验室样品的说明:   * 观察透射像可以用自带的样品(如盛有物品的笔袋),也可以用实验室提供的组合样品。以下是实验室样品的说明:
   * ——上端单一样品 四排样品,每排材料相同,分别为铜、铝、牛皮纸、塑料。每排样品厚度依次增加。   * ——上端单一样品 四排样品,每排材料相同,分别为铜、铝、牛皮纸、塑料。每排样品厚度依次增加。
   * ——下端夹层样品 两层(铜、铝、牛皮纸、塑料)相同材料,分别夹特定形状的铜片,材料顺序随机。   * ——下端夹层样品 两层(铜、铝、牛皮纸、塑料)相同材料,分别夹特定形状的铜片,材料顺序随机。
-  * {{:​home:​fuwj:​x实验样品.png?​nolink&​200|}} +  ​* NaCl晶体  
-  * NaCl晶体 +  ​* {{:​home:​fuwj:​x实验样品.png?​140|}} {{:​exp:​氯化钠晶体.png?​200|}}
-  * {{:​exp:​氯化钠晶体.png?​nolink&200|}}+
  
- ===== 实验目的、意义和要求 ​=====+ ===== 实验目的 =====
   - 加深对X射线谱的理解,了解管电压和管电流对X射线谱的影响;   - 加深对X射线谱的理解,了解管电压和管电流对X射线谱的影响;
   - 观察X射线荧光透视影像,研究材料对X射线的吸收特性;   - 观察X射线荧光透视影像,研究材料对X射线的吸收特性;
行 36: 行 19:
   - 考察管电压和管电流对衍射曲线的影响。   - 考察管电压和管电流对衍射曲线的影响。
  
- +===== 实验要求 ​===== 
- +  * 实验前:认真观看学习通上该实验视频回答单元测试题;写预习报告包括:实验目、实验内容(要描述); 
-===== 实验前应回答的问题 ​===== +  ​* ​实验中:记录必要的实验条件简要描述观察到的主要实验现象认真记录实验数据;及时记录实验中出现的问题和自己想法等;完成量后记录实验仪器的规格和型号。 
-  * 请以金属钼靶为例说明X光的特征光谱和连续光谱是怎样产生的?画钼的X光发射光谱图。管电压和管电流在X光的产生中分别起了什么作用?如果分别改变管电压和管电流X光发射光谱图会有怎样的变化? +  * 实验后:解释实验现象、分析实验数据、得出实验结论;欢迎针对实验教材、实验内容本身或教师的带教方式提出各种意见或建议等。 
-  * 为什么能利用X光看到密封容器的物体?是否任何器中的任何物体都可看到? +  * 在规时间内将报告交至指定信箱。
-  * 请写出布拉格公式,并画出示意图。 +
-  * 什么是COUPLED耦合)扫描模式?为什么在测量晶体衍射曲线时采用COUPLED扫模式? +
- +
- +
-===== 实验中要注意或可能遇到的问题 ===== +
-  * 不能打开高压可能的原因是什么? +
-  * 看不样品透视影像可能原因是什么? +
-  * 怎样通过透视影像的亮度,来判断材料对X射线的吸收?材料对X射线的吸收和哪些因素有关? +
-  * 用X射线探查物品内部结构时,需要注意什么问题? +
-  * 如何通过晶体衍射曲线判断器的零点是否正确? +
-  * 测量到的晶体衍射曲线里,为何会现峰被斜切左右不称的现象?  ​实验中采用什么措施来解决该问题? +
-  * 衍射曲线的起始处是弯曲上升的,如何确衍射曲线的起点? +
-  * 改变管压对衍射曲线带来的影响,和改变管流有什么共同之处?又有什么不同的地方? +
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- +
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 ===== 实验内容 ===== ===== 实验内容 =====
行 65: 行 29:
   - 调校测角器零点   - 调校测角器零点
   - 测量NaCl晶体的衍射曲线   - 测量NaCl晶体的衍射曲线
- +  - 分别改变管电压和管电流,测量NaCl晶体的衍射曲线
  
 ===== 实验步骤 ===== ===== 实验步骤 =====
行 94: 行 57:
 === (三)测量NaCl晶体的衍射曲线 === === (三)测量NaCl晶体的衍射曲线 ===
   * 设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=2~3s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。   * 设置管压U=35.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=2~3s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。
-  * 手工画出测得的衍射曲线,并标出曲线上短波极限的位置、Kα 和Kβ衍射峰及其级次。 +  * 保存测量结果,​课后打印贴在报告上或手工画出测得的衍射曲线,曲线上标出Kα 和Kβ衍射峰及其级次。 
-  * 对衍射曲线进行测量,采用软件的【Calculate Peak Center】功能,读出第一级和第二级Kα、Kβ衍射峰的位置,即掠过角//​β//​。也可以记下每个峰附近的数据,作图找出峰的位置。+  * 对衍射曲线进行测量,采用软件的【Calculate Peak Center】功能,读出第1、2、3级Kα、Kβ衍射峰的位置,即掠过角//​β//​。也可以记下每个峰附近的数据,课后通过作图或者用软件数据拟合找出峰的位置。
   * 由不同衍射级次衍射峰的位置//​β//​及其相应波长,计算NaCl晶体的晶面间距//​d//​,取平均值作为测量结果,并计算和标准值之间的相对误差。   * 由不同衍射级次衍射峰的位置//​β//​及其相应波长,计算NaCl晶体的晶面间距//​d//​,取平均值作为测量结果,并计算和标准值之间的相对误差。
   * 计算过程中,布拉格公式是如何得到验证的?   * 计算过程中,布拉格公式是如何得到验证的?
-  * 分别改变管压和管流的大小,研究管压、管流对衍射曲线的影响,并分析原因。 ​                         ​ 
-  * 测量结束后,取下NaCl晶体,放回干燥缸,关闭X射线实验仪和计算机电源。 
  
 === (四)研究管压、管流对NaCl晶体的衍射曲线的影响 === === (四)研究管压、管流对NaCl晶体的衍射曲线的影响 ===
-  * 设置管压U=35.0kV,管流I=0.80mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 +  * 设置管压U=35.0kV,管流I=0.80mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~10°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。 
-  * 设置管压U=28.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~25°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。+  * 设置管压U=28.0kV,管流I=1.00mA,测量时间Δt=1s,角步幅Δ//​β//​ =0.1°,β的扫描范围为3~10°。在COUPLED模式下扫描NaCl晶体的衍射曲线。
   * 比较改变管压、管流后的衍射曲线与第(三)部分所获取的衍射曲线有何不同,并作出合理解释。   * 比较改变管压、管流后的衍射曲线与第(三)部分所获取的衍射曲线有何不同,并作出合理解释。
  
行 110: 行 71:
   - 实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解,应采取相应保护措施:置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘,不碰它的表面、轻拿轻放。   - 实验使用的NaCl晶体价格昂贵、易碎、易潮解,应采取相应保护措施:置于干燥器中、使用时要用手套、只接触晶体片的边缘,不碰它的表面、轻拿轻放。
   - 由于X光管温度很高,寿命有限,当不进行实验或数据处理时,应及时关掉仪器,延长仪器使用寿命。   - 由于X光管温度很高,寿命有限,当不进行实验或数据处理时,应及时关掉仪器,延长仪器使用寿命。
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-===== 实验报告要求 ===== 
-===实验前完成预习报告 === 
-  * 实验目的 
-  * 完成实验前应回答的问题(不抄题,表述要完整) 
-  * 实验内容(明确每个步骤的观察目标或者测量目标,突出操作要点和应思考的问题) 
-=== 一、物质对X射线的吸收研究 === 
-** * 实验中:** 
-  - 观察样品的荧光影像。 
-  - 观察管压和管流的变化对影像的影响。 
-** * 实验后:** 
-  - 分析和解释所观察和记录的现象 
-=== 二、调校测角器零点 === 
-** * 实验中:** 
-  - 粗扫衍射曲线,观察:是否有两个衍射峰,Kα峰的位置是否为7.2°,​计数率是否超过1500/​s。判断:是否要手工调零。 
-  - 找到Kα峰时,记录靶台读数(β1)、传感器读数(β2)和最大计数率R。 
-  - 靶台/​传感器转到水平,三键齐按读数设置为零。 
-** * 实验后:** 
-  - 实验中记录各种读数和判断即可,课后将表述补充完整。 
-  - 分析靶台/​传感器原来的零点和水平方向的偏离。 
-  - 如果换了其它晶体调零,有什么不同? 
-=== 三、测量NaCl晶体的衍射曲线 === 
-** * 实验中:** (这一部分,可以用U盘保存数据,excel文件) 
-  - 手工绘制衍射曲线。用软件寻峰的功能读出Kα和Kβ衍射峰的位置,并在图上标出各峰对应的β值和衍射级次。 
-  - 研究管压、管流对衍射曲线的影响(将管压和管流分别改变相同的百分比,看看衍射曲线有何变化?)。 
-** * 实验后:** 
-  - 根据实验测得每个峰的数据,计算//​d//,​取平均作为测量结果,计算相对误差。布拉格公式是如何得到验证的? 
-  - 解释管压、管流对衍射曲线的影响机制。 
-**  * 在规定时间内将报告交至指定信箱。** 
  
 ===== 参考书籍与材料 ===== ===== 参考书籍与材料 =====
行 162: 行 92:
   - >​老师您好!我们观察到,在将管流减小为0.75mA时,衍射曲线中Kβ第一级次特征峰左边的部分在管流为1.00mA对应的曲线上方,但当管流继续减小到0.50mA时,这一部分又变为正常的情况(即在管流为1.00mA对应的曲线下方),请问这可能是什么原因导致的呢? --- //​[[20307110403@fudan.edu.cn|张扬]] 2021/06/14 16:44//   - >​老师您好!我们观察到,在将管流减小为0.75mA时,衍射曲线中Kβ第一级次特征峰左边的部分在管流为1.00mA对应的曲线上方,但当管流继续减小到0.50mA时,这一部分又变为正常的情况(即在管流为1.00mA对应的曲线下方),请问这可能是什么原因导致的呢? --- //​[[20307110403@fudan.edu.cn|张扬]] 2021/06/14 16:44//
 >>​建议重复一下实验。 >>​建议重复一下实验。
 +  - >​老师好,在实验中,我发现我们的横截距在3.0度(35kV)时,这样算出来的U已经达到了42kV,请问这样是正常的么? ​             —-  沈乐源 ​         ​
  
-老师好!我们在进行观察氖管发光现象时为找到UG最大值缓慢增大UG ,直到氖管恰好被击穿。这时为什么减小UG无法改变氖管的击穿状态而必须减小加速电压呢?——吴晨炜 
  
 ==== X射线实验2017-2018学年讨论区 ===== ==== X射线实验2017-2018学年讨论区 =====
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