金刚石薄膜的制备和表征

  • 实验指导教师:苏卫锋,乐永康,徐闰(上海大学)
  • 实验者:张宏伟
  • 学习用热灯丝法、微波等离子体法制备金刚石薄膜
  • 编写实验讲义初稿

金刚石薄膜的制备采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法,使用上海交友钻石涂层有限公司生产的设备。

HFCVD实验装置示意图:

diamond原理图.jpg

图中各部件分别是:

1.反应室,    2.气体,     3.丙酮,     4.恒温槽,     5.钽丝,

6.衬底,     7.试样台,    8.热电偶,    9.真空泵,     10.减压阀,

11.质量流量计, 12.质量流量计,  13.控温仪    14.气压计,     15.阀门,

16.钟罩,    17.冷却水,    18.偏压装置

  图为热丝化学气相沉积设备的示意图,钽丝5作为加热源,共有4根。丙酮和氢气为反应物,氢气流量由质量流量计11和12控制。将装有丙酮的鼓泡瓶3置于冰水混合液恒温容器4中以保持温度恒定,氢气通过鼓泡瓶3携带丙酮组成一路进气单元,通过鼓泡瓶3的氢气流量由质量流量计12控制为20-100sccm。另一路氢气直接通入沉积室,同时通过质量流量计11控制其流量为100-300sccm。在反应室的后部连接一个减压阀门10以维持反应室的气压的稳定,气压计14测得反应压强。为了解反应腔体内衬底的温度,将热电偶8埋于衬底6下方,并通过控温仪13稳定衬底温度在±10C之间。实验过程中通过18对衬底施加偏压。

  HFCVD法制备金刚石是利用原子氢的存在,使碳氢化合物在高温分解时的石墨化过程变为生成金刚石的过程。具体可分为三个过程:气相过程,热丝产生的高温使沉积用的碳氢气体与氢气热解成具有活性的原子和原子团;传质过程,活性离子向沉积用的衬底表面扩散;表面过程,活性离子吸附在衬底表面并发生一系列的表面反应,从而实现薄膜的成核与生长。

以上摘自冯建《金刚石薄膜衬底上生长立方氮化硼薄膜的研究》


几组金刚石薄膜的生长条件

氢气丙酮流量比时间温度压强
纳米金刚石130:403h5601kpa
纳米金刚石220:804h6201kpa
微米金刚石160:405h5905kpa
微米金刚石160:408h5905kpa
退火片160:408h5905kpa

退火1)条件: 升温5h 退火2h 降温 6h

一般意义上,退火都是为了清除杂质吗?这里退火仅是为了清除杂质吗?对你制备的金刚石薄膜来说,主要杂质是什么? — 乐永康 2009/05/01 16:32
一般意义上的退火的目的是消除残余应力,稳定尺寸,减少变形与裂纹倾向,而且可以粗化晶粒,调整组织,消除组织缺陷。在我这个实验中,主要杂质是其它结构的碳,还有因为热丝法制备金刚石中沉积过程会引入部分氢,在降温的弛豫过程中,碳原子会发生重构,还会使氢原子溢出,减少了膜中的各种缺陷。— 张宏伟2009/05/02 8:15
张宏伟同学这学期的工作热情还会向上学期制备立方氮化硼薄膜时那么高吗?
张宏伟同学给些参考文献,如果文字和图是从别人的文章中引用的,应标明出自何处! — 乐永康 2009/04/30 10:18
哦 好的 —-张宏伟
金刚石薄膜有非常弱的p极极性,但是好像电极和薄膜的接触不容易做成欧姆接触

1)
退火是一个清除杂质的方法,通过非常缓慢的升温和降温过程,在高温中将薄膜中的杂质去除。
  • exp/diamong_prechar.txt
  • 最后更改: 2009/05/05 10:15
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