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小型质谱仪实验讨论区

做完质谱仪的实验,虽然经过了不懈的努力最后还是失败了,虽然在实验室奋斗了一天还是没有得到理想的曲线,:-|不过还是在这里和大家分享一下体会,以及总结一下经验教训。 —12307110225 沈策 2015/3/24

  1. 钼带不要剪的太窄,最好在1mm以上,否则晶体很难长好,液滴滴上去马上流到两边的孔里面去了,留在钼带上的KCl真是少得可怜,我们组就在这件事上浪费了一个多小时。还有在装好钼带滴溶液之前将钼带的中部稍微向下压至略凹陷,这样更容易留住液体。滴溶液有神器的 —— 一端弯成马蹄状的铜丝!不要傻傻地拿着滴管滴
  2. 将钼带固定好的螺丝一定要拧结实!这就是我们失败的原因,把法兰盘装好抽了真空连好电路打开电源通电流,结果很快电流变为零了,实验到此告终,没法继续进行了。老师说是钼带烧断了,我和我的小伙伴都深表怀疑,只加了5A的电流,不可能烧断的啊!在百思不得其解之后拆开法兰盘一看,钼带还好好的,只是有一边的螺丝松动了,于是电路断了,但是想重做已经没时间了-_-! 所以在装法兰盘之前的所有工作一定要仔细,任何一个小失误都可能导致最后的失败。
  3. 书上写的步骤和实验室里面真正的操作还是有很多不同的,比如没有NaOH溶液洗法兰盘,洗完了也没有红外灯烘烤,都是吹风机吹干的,建议提前去实验室看一看。
今天做出了一些数据,应汪老师要求把图贴上来,选了最好的一张,比起前人做的感觉还是差距蛮大的。总结一些实验经验和教训吧攒rp吧。—09300190089 戚桢翊 2012/3/28
  1. 整个实验过程发现出曲线的时间还是蛮长的。之前听说这个实验的曲线转瞬即逝,我想可能有以下的原因:KCl可能已经掉下来了,还在钼带中央的KCl就很少了;或者样品虽然很多,但集中的那一部分并没有与入射缝对齐,所以用上的样品其实很少。这可能是由于入射缝不竖直,偏离中央或者样品位置偏离钼带中央造成的。
  2. 仪器上标注的磁场大小可能并不准确,所以在扫描时应当加大扫描范围。之前我根据上面标注的磁场计算的结果是大约69V能得到K39的峰,于是都是从75V左右扫描,一直只能得到噪音,后来俞老师加大了扫描范围,最开始大概在85V出现的K39的峰。
  3. 抽真空之前的清洗工作一定要仔细。这个经验是在我之前做过的同学告诉我的。除了前一位同学说的避免灰尘发丝导致漏气的原因之外,清洗不干净还可能导致曲线中有其他的噪音,其他不知道的元素在高温下也可能分解电离,甚至与我们的样品产生化学反应,从而出现污染信号。
  4. 围观有效啊~因为这个实验时间比较长,零碎的步骤比较多,书上写的内容相比实验时要用到的是很不够的。所以做之前多到实验室逛逛熟悉实验仪器的使用不仅可以帮助理清思路,对实验原理和做法有更深刻的理解,还可以学到很多经验,避免做实验时手忙脚乱。
  5. 尽可能地记录最全面的数据。今天只记下了扫描电压的值,忘记记下曲线比较好的时候电流的大小,也有些曲线出现的时间没有记录。这对分析实验数据以及帮助后面的人重复实验来说都是不利的。每个可能的峰值都应该记录,因为很可能你就没有下一个峰了= =
  6. 有信心。如果自己严格按照实验步骤来,并且中间的检验过程都认真执行(比如检查电极间的电阻),就相信自己没有出错,耐心等待曲线吧。如果操作正确的话,样品也不是那么快就烧完的。之前就听说有同学做这个实验连续两个多小时出曲线的。今天做也有一个小时左右都能看到曲线。另外在抽真空时,可以自己试着用下X-Y 记录仪,不要等有信号了才来熟悉仪器的使用,到时候发现没有墨水或者不会操作,错过信号就真是来不及后悔了。
实验中发现扩散泵加热电炉下面的电源线有部分是裸露的,比较危险,建议同学们在实验的过程中不要用手触摸! —09300190078 谢欣 2012/3/22
  1. 关于涂敷液的配比问题。实验中看到两个版本的描述,一个要求KCL与NaCL按1:6配制,还有一个说按1:1就可以了。我认为NaCL的存在与否不会对K离子的观测产生影响,因此,如果实验中只需观测K离子的两个峰,直接在钼带上滴KCL饱和溶液也是可以的。
  2. 关于冷却水的问题。实验中,用手触摸扩散泵壁感觉温度不会很高,但整个过程中却要不断地通冷却水。我觉得实际上此时冷却水不是用来保护扩散泵的,而是用来使泵内参与循环工作的气体(硅油)更快冷却下来(书P203油扩散泵)。
  3. 关于系统的密闭性能。实验步骤中的清洁法兰盘一步实际上就是为了排除因为其上有灰尘、发丝等杂质从而导致漏气的情况;另外,在安装回法兰盘之前还可在“O”圈上涂抹一层真空油脂以填补法兰盘与“O”圈之间小到分子尺度的缝隙。
  4. 采用金属钼的原因。因为样品要达到一定温度才会分解,而钼的电导率相比于其他金属为大,因而同等条件下金属钼的发热效率更高。实验中要求钼带不宜过宽,也是出于这方面的考虑。
  5. 关于理论分辨率的计算。这里唯一的问题就是有关散射角α的计算,实际上有一个数据课本上没有给出:钼带到主狭缝的距离。这在实验室的材料上是有标注的,为1.4cm。
  6. 上述均为实验中思考的一些问题及个人观点,欢迎大家指正。
一些细节,可以参考一下,可能会少走些弯路
剪钼带的时候,因为钼带很细,剪出来钼带是呈螺旋状卷曲的。我的Partner直接用手想要把钼带捋直,结果手被刺破了-_-。血的教训~这个时候老师拿出一片邦迪牌创可贴。。。感动中。。。所以为了自己的健康和为实验室省一些创可贴,用镊子之类的工具来操作会比较好。
对钼带加热的时候,因为钼带电阻很小,固定钼带的两个电极会流过很大的电流(5A左右)。所以连接用的导线应该选择比较粗的那种。这也算是用电安全注意事项吧~
最后坐标记录仪上,测量信号的时候应该按下MEAS这一键。我们当时根据字面意思想当然地按下了RECORD键,结果得到了神一般的图线。为此纠结了半个多小时。从开始有信号到最后玩完大概一个多小时的时间(当然各组的情况可能会有差别)。其中离子流最好的一段被我们白白浪费了T_T幸亏我们最后发现了这个问题,否则就彻底Game Over了。另外调节坐标记录仪的量程也很重要。
做完实验不能直接关机走人,要拨掉电炉之后再让真空泵工作半小时。这个虽然书上有写,但是可能不太会注意。尤其是做到最后看不到图线心烦意乱眼花手抖的时候8-O更想一走了之。但是实验的规范是一定要遵守的。
有人说这个实验是要拼人品的,但是我认为只要你的仪器OK,或者差不多基本OK,是一定可以做出来的。关键是每一步都要按规范来做。在预习的时候,很多极为重要的东西是在课本里找不到的,尤其是各种仪器的操作方法及注意事项。只有现场结合仪器才有一个清晰的认识。所以在预习的时候除了看好教材和参考资料外,很重要的最好提前来实验室看看各种仪器。把桌子上那一堆说明书读一遍,每一个仪器操作流程都想一想。这样做实验的时候才不会像我们一样四处乱撞,在一些很琐碎的地方浪费了大量时间。只要都按实验室推荐的步骤来做,相信一定会得到很好的图线的。 —07300300037 曹宇 2009/10/15

刚做完实验,留一点心得吧。希望对大家有所帮助!

首先一点是要绝望中寻找希望!因为寻找主峰是个极其单调的过程,长时间看着自己的记录仪画出一条又一条噪声曲线的时候很容易就陷入绝望之中了。而于第一次做这个实验的人来说,根本不可能很清楚问题出在哪里。是加热功率不够?还是样品已经烧完了?还是干脆怀疑真空系统已经漏气了或者记录仪不灵了?任何一种可能性都会导致彻底的失败,而在不断调试又不断被打击的时候很容易就会归因于仪器的问题然后草草收工回家了……而我和partner的经历说明,无论多么绝望多试一次就意味着离成功进了一步,因此千万别放弃。
从我和partner开始画第一条曲线,到隐隐约约出现一个峰,中间大概重复了一二十次次,每次都是一模一样的噪声,实在很打击。后来不断的改加热电流,电流放大器的灵敏度,还有扫描范围,终于在某一次出现了一个可以几乎忽略不计的峰。我们小兴奋了一下但是马上又陷入更大的绝望,因为这个小峰后来基本就没变过了,把可能出现的所有问题都想了一下,灵敏度全部调到最高也只有四五厘米的样子,这个时侯另外的一组两个小女生带着超华丽的实验结果准备回家了,天也快黑了,老师对我们无语了。而我们虽然已基本肯定这实验没戏了,仅仅是死马当活马医,机械的重复着画同一条曲线……然后奇迹就出现了,突然记录仪就暴走了,画出了几乎完美的曲线,然后一次比一次好,不带任何噪音的曲线!这是整个故事的高潮和结局,也是无法忘记的瞬间。虽然根本不是什么大发现,但是对于我这种伏安法测电阻都快忘了的实验菜鸟,已经够兴奋好一阵了,特别是在被连续打击了一个下午的情况下。 -PhyFrancis 2009/3/5
有些话说的是很容易,但是真的要做到,很难!
另外那台设备是“传说中”“坏掉”的那套设备 — 俞熹 2009/03/11 14:46

ps:预习很重要,这个实验太容易game over,清洗和准备工作要做差不多两节课,抽个真空要40多分钟,前期工作一旦犯下致命失误而没发觉,多半就可以歇菜。

推荐一些有关真空的读物吧? — 乐永康 2007/09/06 08:45
我觉得书后面的关于真空技术的论述适合学生初学者入门,建议看一下这个附录。 — YuXi 2007/09/12 14:19
推荐一些关于质谱分析方面的书吧,一些具体实验条件为什么要那样都不是太清楚,例如:原理中的那个所谓的Barber法则到底是什么?我根本查不到啊!!!可怜啊,还有为什么是以V为中心分布的图形,是因为离子满足统计规律,在加速之前离子速度满足统计规律以v0分布,所以在加上确定的半径和磁场导致加速电压以V分布吗?还是由于缝宽导致的,根本无从分析!!!推荐几本好书啊,图书馆要能借到的比较好的!!!— 吴海涛 2007/09/18 19:45
网上查下,会有很多科普知识。如:一般质谱仪结构与工作原理
本来我们的小型质谱仪就是最基础的,最朴素的做法,所以基本上你自己应该理解和推导所有的公式。 — YuXi 2007/09/20 12:44
我总结了一些实验中的注意事项,希望对后面做这个实验的同学有帮助
  1. 钼带不要剪得太宽,大约一毫米左右就可以了,否则电阻太小会导致电流变大,电流表的量程可能不够。
  2. 装钼带之前可以把它两端折几下再固定,以保证其与支架之间的良好接触。(其实只要螺丝拧得够紧,这一步可以不做)
  3. 装法兰盘之前要先给“O”圈涂上一层薄的真空油脂。(第一次做的时候装上法兰盘才发现忘了涂油脂,结果拆下重装)
  4. 装上法兰盘之后一定要再次测量四个电极和底盘之间是否绝缘。(我们这一组第一次失败的主要原因)
  5. 打开钼带加热电源之前要先把电流表调至零,防止一开始电流过大导致钼带烧断。后面电流可以慢慢调大,具体内容实验室的资料上有。
再说说我们实验时遇到的意外:
开启扩散泵之前先打开冷却水,再打开电炉。为了验证电炉在正常运转,过了一段时间,我们摸了摸电炉看看它是不是热了。谁知电炉突然掉下来了。
应该来说,是要在开电炉前面确认电炉正确安装,插头接触良好。

我们赶紧叫来老师重新装上电炉。这应该是比较危险的事吧,以后做的同学小心点。
还有,冷却水的水管也在抽真空的过程中掉下来了,后来老师发现,实验室的三台仪器的水管只有我们的没有扎铜丝,同学做的时候可以先检查一下。 于蓉

水管掉下来,估计是由于一下子水开太大,水压过高所致。
这个同学不错,把一些经验和其他同学共享。 但是说多了效果不一定好,只有自己遇到了才会印象深刻。 — YuXi 2007/09/20 12:44

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左图:一位同学第二次来做的图。
右图:质谱仪实验宣传画(郑晨)

电极安装 注意事项

  1. 卸下不锈钢四端法兰盘固定螺丝,用手托住法兰盘再放气阀,卸下法兰盘后应放在空心方形木块上,以免法兰盘落地损坏陶瓷电极。要仔细观测<二对电极的方向和位置>哦!
  2. 卸下旧钼带清洗各部件(一对样品电极、一对聚焦电极),可以用较干的的酒精棉花擦洗四个电极引线孔,电吹风烘干后用万用表仔细检测引线间及它们与底盘的绝缘情况。
  3. 垂直安装好样品架及聚焦电极,并在其下方垫二、三片云母片,使电极及样品架与法兰盘相距1~2mm ,灯丝和聚焦电极必须与主缝精确地处于同一中心线上,装毕再一次检测绝缘情况。
  4. 选用0.6~1.0mm宽的钼带,用细金相沙皮或螺丝刀轻刮表面氧化层.
  5. 也可选用对其化学腐蚀方法;(先用10 % HNO3 溶液浸浸泡1分钟,再用10 % HCL溶液浸泡2分钟,再用10 % H2SO 4 的浸泡10分钟),把清洗好的钼带水平安装在样品架上,在螺丝孔的空隙中加一些(Z形)钼带角料,旋紧螺丝保持其有良好的欧姆接触。

>我看了这几次实验,提醒大家注意上述几个要点!(汪)

有同学问,样品的尺寸如何控制?

  1. 第一次实验,用饱和的KCL溶液,然后用棒蘸少许(滴一“粒”)在钼带中部,约2~3mm的范围内;并用电吹风吹干水分,水蒸发以后留下一点固体,再一次将样品涂上再电吹风烘干,反复多次;使源厚度约0.5mm ;能牢牢地沾附在钼带上,这样一来样品就制作成功了。
  2. 切忌将样品流淌在钼带外侧或电极上,以免造成钼带电阻过大或过小!
  3. 第二次实验,用KCL∶NaCL=1∶1比例混合饱和溶液;或将KCL∶NaCL=1∶1固体样品研磨细,用塑料棒调成糊状,重复上面的方法!可以在一次实验中,看到K和Na峰!
  4. 安装法兰盘前,先清洁真空室及狭缝,用细沙皮或螺丝刀轻轻刮去污垢物,并将较“干”酒精棉花擦净,然后用刀形尺测量主缝宽度。
  5. 装法兰盘前,先在“O”形橡皮圈上均匀涂上薄薄的一层真空脂,并用同等力量将螺丝对角拧上.再一次检测电极,保证与外壳良好地绝缘性能.

>(汪)

其实这个实验最大的特点就是容易前功尽弃,因为,抽真空的时间实在太长了,大部分时间都在做这个,要耐心等待,过程中要是出了什么问题,恭喜你,你终于失败了,下次再来吧! 不是我吓唬你们,因为这是我的痛苦记忆!!!最后忠告,两个字,仔细!!! 卞庞

也留点心得~~~
Most important:如果你觉得很难而放弃细心的预习和准备,那一定会很难。耐心的做好每一步都是为最后结果做保障的。
1.钼带宽度对实验影响很大。不要剪地太粗。我们组开始剪到1.45mm,好不容易才磨到1.4mm,宽的话所要加的样品电流就会比较大,加热时间也要长些。
2.钼带和样品(螺丝)之间的接触要好,书上说要加z型钼带碎片,其实螺丝拧紧些也OK的
3.由于法蓝盘上4个小接线柱挨地比较近,装聚焦电极和样品架拧螺丝时可能会相互碰到,在加电流后会短路的
4.真空酯不是越多越好的,第一次抽真空时以为抹地多些有利于密封,结果抽了40分钟左右真空度还是不高。卸下来用酒精棉擦干净,在保证O型圈接触面光滑的前提下抹适量就可以了
5.测量的离子电流为很小,易受干扰。所以读数、记数等的时候不要碰到导线或者震动桌面之类。
6…….我们组第一次出结果绘图时出现了特别直的直线,但是微电流计是有读数的。原来是Y轴连线断了。所以还是不要选相貌可憎的旧线好— 郑云飞 2007/11/16 20:14
这个实验做下来只是成功了大半部分吧,不过感想挺多的可以分享一下^_^
1)装四个电极时,注意各个电极上的螺丝不要有接触以免导电,装好后注意检查四个电极尽量要与法兰盘垂直以免电极的底部和法兰盘导电;
2)装法兰盘的时候开始不要将螺丝拧得太紧,记得我们班上有组同学就是因为拧得太紧,抽真空时候出现漏气,原因是将“O”圈被挤压得很薄起不到密闭的作用了。
3)注意检查法兰盘和电极之间的导电性,我们实验时有一组同学就是装上法兰盘后没有检查绝缘性,结果在抽真空的过程中才发现,结果只好重来又费时有郁闷,唉……希望大家注意啦>^_^ ——0572422 梁旭
今天下午上我们专业课《真空物理与技术》,正好学习了本实验要用的机械泵与扩散泵,以前在实验预习中遇到的有关真空系统的问题基本解决,开心~~推荐做这个实验的同学看下华中一先生的《真空物理与技术》中有关机械泵和扩散泵的内容,很有帮助!! —— 0530105 孙涛
书后201页上的真空技术相关内容也是很好的补充,建议在预习时要好好阅读 — YuXi 2007/11/29 09:34
给几个小提醒,算是失败感言提醒大家注意吧
1.法兰盘装回去以后一定要检查绝缘性是否良好.之后在抽真空的时候如果不嫌烦还可以多检查几次 - -|| 另外法兰盘外面的螺丝保持4个一样高(也就是让它们受力均匀啦). 因为真空室比较小,所以电极的螺丝一不小心会碰上内壁.
2.样品预热后,能接受到的电流有一个从小变大再变小的过程.所以一开始信号小没关系,稍等一会.不过不要等得太久…尽量在半小时内完成吧 否则就只能测到杂质啦… — 0519101 周菁华 2008/03/09 21:07
  1. 除气是利用电离规管中的一组热丝(阴极灯丝或加速极)对管内金属电极表面吸附的气体加热,使其迅速脱附,真空机组将其抽走。(汪)08/03/12
  2. 在真空中的玻璃或金属,应该被看作表面沾满了或内部溶解了很多气体的固体.这些固体吸附和吸收了很多气体,在高真空的情况下这些气体分子将逐渐转移到空间而破坏真空.在真空内除去固体吸附和吸收的气体的过程称为除气或去气.
  3. 除气的方法通常是在联系抽空的条件下把材料加热到一个尽可能高的温度.这时固体表面和内部吸收的气体就会逐步释出,被真泵抽掉.在一定的温度维持和一定的温度之后,固体表面基本上不再释放气体.不过,不同的材料要选择适当的温度哦!才能达到最好的效果!

一定要细心啊,只要注意不犯这里所讲的错误,实验本身没什么难度的。

我也讲几句不成熟的意见吧,希望对大家有用

其实导致本实验失败主要也就是三方面因素:真空抽不上+钼带熔断+样品耗完没信号,其他因素只是影响实验的准确性。
1、只要法兰盘均匀着力在0型圈上,一般真空度没什么大问题的。
2、为了保护钼带避免熔断,组装钼带是就要避免其张力过大,因该留有适当旷度,并在两头螺丝出加垫钼带;而加热钼带的幅度也要避免过猛过快。
3、为了保证有充足的KCl在较长的时间里出现信号,在制备样品时就要在钼带上涂敷足够多的氯化钾,而在加热钼带时要避免电流过大使氯化钾过早消耗,一般来说应使钼带预热30分钟使得法兰盘出现温热才会有信号出现,一旦出现信号因适当降低钼带电流至合适值以节约氯化钾。另外为了使钾离子全部被聚集到狭缝处,在安装聚焦电极时就要用电极围住钼带,以免钾离子被电极反向推至法兰盘上。
4、其他方面。云母片的作用是使电极与法兰绝缘,其实在安装电极时只要让电极凌空于法兰,旋紧螺丝,完全可以不使用云母以减少真空室里的物质。为使质谱仪获得较好的分辨率,使钾同位素的两个峰明显分开可适当降低狭缝宽度,但这又会影响信号强度,不易观察。

以上仅代表个人意见欢迎大家指正~— 06300190040 陈金杰 2009/03/29
我也来说几句经验吧,希望对大家有用:

1、实验前,最好先用特斯拉计测量一下磁场,实验墙上贴的不一定准确。
2、安装钼带时,一定不要装的太紧,也不要有明显的折痕,可以在电极与钼带处垫一些钼的小片,减少接触电阻。
3、安装法兰盘时,先对称的拧上两个螺丝,只需固定住位置即可,然后开机械泵,利用负压使法兰盘安平整,然后对称地拧紧螺丝。
4、如果信号出现,记着把电流稍微降一点,延长测量时间;如果一直没有信号,也不用着急,缓慢的加电流,一般在法兰盘热之前,KCl不会烧干的。

以上只是我一点点的经验,希望对大家有用~ — 06300190073 李欣 2009/04/01
一点有关电路连接的想法希望能帮助准备实验的同学理清思路,同时也注意安全。

书上90页的电路图为了更好看,把两个接地分开了,实际上这两个接地是接同一个地的。
电路左端的变压器,二极管,三个电容是整流电路,用来输出300伏稳压。而用于给离子加速的电压是“加速电压调节”和“接法兰盘”两点的电势差,通过滑动变阻器控制分压,达到手动调节的目的。仪器面板上的加速电压显示的也是这两点的电压。
接线时,仪器背面的“接法兰盘”是直接连在质谱仪外壳上的,由电路图可以看出,法兰盘对地是高电势,其电势差由电容器电压决定。电容器电压上限由其旁边的稳压管限制为50伏,那么扫描的最大范围就为50伏。实验时可以观察到,扫描时加速电压示数下降,那么只能是此时电容器在充电(则开关拨到停时电容器不带电,法兰盘即整个仪器外壳与地等势),这里书上说的放电时扫描是不准确的,从安全角度考虑,也只能是充电扫描,若放电时扫描,则“停”时仪器始终带电且为50伏,很容易造成触电。

所以实验时应注意扫描的时候整个仪器外壳是带电的,尤其是扫到最后,电压将最大达到50伏,会有危险,请大家注意。~— 06300300005 眭孟乔 2009/04/02

“2) 引入“挫折实验”. 在6 个必做实验中,对于一两个实验理论比较简单,但是对学生动手能力要求比较高、实验细节要求比较多的实验保持40 %以上的“失败率”,只有不到1/ 3 的学生可以获得比较满意的实验结果. 在我校尝试的是“磁偏转小型质谱仪”实验.” ——摘自《大学物理实验课程中的一些误区及改革》,俞熹、王煜,《物理实验》2009年第1期。

对这个实验操作上的细节前人已经总结很多了~~我还是来说说这个实验的耐心问题~~提供一些耐心的数据 供后来做这个实验的同学们一个可观的心理准备 不至于一味的耐心耐心~~着重说说开始检测信号这一过程~我们组总共拉出了4.8米长的打印纸 上面记载着46个完整或不完整失败或成功的图像~意味着差不多一样的操作做了46次~而且前面的32次是几乎检测不出任何信号 或是信号幅度甚小 反映在图纸上 不超过6厘米。。。在做到第30个的时候 我和我的同伴真的想放弃了 时间也差不多快5点了当时 大家都走了。。。。我们那个时候想 就用前面的第15个看上去还比较像两个峰的图来处理数据吧。。。而后心有不甘 继续无望又无奈的重复着操作…~瞬间 无心之下 第33次试验时突然被我们扫到一个很强的信号~~随即 我们调整X-Y仪 重新检测到了那个强烈的信号 而且还得到相对之前32个最理想的曲线~~太开心了~但由于曲线上有几个杂峰 我们继续试验 可是试验到后来 主峰K39越来越强 K41越来越弱 到了后面就是意思意思给你拐一下安抚一下而已 几乎没有峰的味道。。。这样我们又做了13组 到了第46次 发现所得信号已经很强烈了 处理数据也应该没问题了 最后的连续几次的图像基本上也没太大变化了 时间接近6点钟了。。肚子叫了。。。乐老师过来看过后 觉得也差不多了 我们就收拾收拾 处理好仪器 充实的离开了实验室~~在此严重向各位分享 坚持实验下去 肯定能出结果的 而且和预计的相去不远~~另外 不要以为最开始检测不到信号以为离子源已经烧完耗尽了 这种可能性甚小·~我们做个估计~假设装上的样品质量7mg 这样差不多有10E-4mol的K离子 总电量有Q=(10E-4)*NA*e=1C,电流信号假设按I=10E-7A持续流出 再假设K离子从源到信号检测的效率为1% 则持续时间可以算的t=(Q/I)*0.01=28h~实验时间撑死5个小时 所以离子源在实验时间里耗尽的可能性几乎没有 除非 在装样品的时候 由于强碰撞或强震动 把吸附在钼带上的KCl给搞脱落了。。。这样信号也就么了基本上 当然 在每一个步骤都小心处理的情况下 这种强振动发生的可能性又几乎没有~所以可以基本肯定 离子源在一次实验里是烧不尽的 尤其一开始信号较弱而认为离子源么了要重做实验了 这种想法一般情况下可以判定为错!除非在连续出现很多个强信号 之后信号大幅减弱甚至没了信号 这有离子源烧尽的可能性 产生这种情况的原因 应该是一开始装样品是 某些特别发扬勤俭节约作风的同学考虑珍惜学校国家财产 装的样品少的在ug以下量级所致。。。前者作风精神上予以肯定 实际操作可以说 对实验很不利。。。~·~好了 罗嗦这么多 博君一哂而已 如有不当 敬请斧正 谢谢你读完~~——07300300044 陈新科 2009/10/31
陈新科同学能输入这么长的心得,的确体现了不一般的耐心程度!在分享经验的同时还能估算的数据作证明,非常了得!感谢分享! — 乐永康 2009/10/31 20:56
第一次实验
  1. 悲剧回放:在给钼带加热时出现问题,在0-1V范围内调节样品电压,样品电流读数几乎一直为零。
  2. 检查过程:
  • 首先估计钼带有断裂,用万用表测得钼带是导通的,排除这一可能
  • 加热电源的样品电流表盘的最小刻度为1A,而样品电流示数几乎不变,也可能是由于钼带电阻太大。万用表调至欧姆档测得钼带电阻为10欧姆(万用表短接时示数为4欧姆)。
  1. 由于钼带电阻过大,不确定加压多少可以达到所需温度,于是放弃实验,将法兰盘卸下研究钼带电阻过大的原因。
  • 卸下法兰盘后,钼带表面的KCl固体长约1cm(未接触接触柱),厚约1mm,成长条状包裹住钼带。钼带与接触柱的接合情况无法看清。刮去KCl后测量钼带两端电阻为7欧姆(不确定此时真实电阻值,因为欧姆表表盘示数不均匀);在钼带两端接加热电源,在0-1V内改变样品电压,样品电流示数变化明显,说明此时钼带电阻变小。
  • 至于实验中钼带电阻过大的原因,可能有二:KCl样品滴涂过量(但理论上我不知道如何解释,按理说固体氯化钾是不导电的);钼带与接触柱接触不良(刮去钼带上氯化钾的过程中有可能将钼带移动,使其与接触柱恢复接触良好的状态)
  1. 实验建议:其实这个错误在检验法兰盘绝缘性的时候就可以发现,建议大家除了检查四个接线端与法兰盘的绝缘性、钼带两端接线柱之间的导通性之外,再用欧姆表检测一下钼带两端的电阻。在欧姆表已调零的情况下,钼带两端的电阻应该是1欧姆以下的。
第二次试验

  1. 准备工作要细致
  2. 钼带加热要缓慢
  3. 搜寻信号要耐心
  4. 出现信号巧调节
  • 在我千辛万苦做好一个超大坨离子源然后失手将它碰掉之后,感谢我的好搭档陶越同学一边忍受着我的哀嚎,一边耐心又细致地做着新的离子源8-)
  • 不要担心氯化钾被烧完的情况,以我们的经验来看,一个约1mm厚,6mm长的氯化钾坨坨,从加压至0.75V开始采集数据至观察不到明显的K峰,起码贡献了两个小时的离子。
  • 信号的大小与磁场是否均匀、聚焦电压是否合适有关。磁场的均匀性可以通过轻微移动磁偏转室来改善。
  • 减小钼带两端电压可以使噪声(大部分是钼的离子峰)减少。 — 陈思 2009/11/25 15:53

补充一点,要观察到较长时间的信号,一方面制备的KCL要充足,令样品集中在钼带中间一段,长度约钼带的一半,钼带上方厚度约1.5mm,但制备的时候样品容易扩散到钼带两端及下方,多余的部分可以蘸少许酒精除去;另一方面,要控制好预热钼带时的电流变化,实验中,从0V逐次(0.5A/次)增加到0.5V大概耗时30分,在较低的电压(0.5V)下预热时间长一些(25分钟左右),因为担心钼带烧断故低电流预热时间很久,改变样品电压0.6V、0.75V、1.0V,在0.75V信号最佳。 感谢汪老师的指导!小角度旋转磁偏转室会改变磁场的均匀性,而影响K信号的大小并降低杂质信号。 但是手动调节左右聚焦电压,显示屏的示数改变并不是很明显(左右方向均旋到底,大概看到不超过±1V的起伏)—07300720386 陶越

恭喜恭喜~~ — 俞熹 2009/11/25 16:31

一点感想和总结——其实是我水水的实验报告

—— 李争路

一、前言

这个实验对我来说其实是老朋友了。去年我和我当时的同伴明亮在姚红英老师的指导下,做了足足八遍,只为了得到完美的曲线。当时有个理想,希望能够在最终做好实验后,写一个小质谱攻略,以造福后人。不过由于最后其中退课,就选择了作罢。 这学期重新选修近代物理实验,又来到小质谱这个实验。尽管我去年“身经百战”,不过毕竟一年不碰,却好多东西都忘掉了。好在一边做,一边回忆,最后很顺利的进入实验。最终在出图的时候,在俞熹老师的指导下,竟然第一个图就很完美!随后陆陆续续的十几个峰都非常明显!最终,我们很快的很顺利的完成了实验。基本上是中午12点进入实验室,下午5点就离开了,没有耽误吃饭! 随着这次实验的胜利结束,又激起了我写一个小质谱攻略的念头。不能说有多么的有指导意义,其实就是对自己这么两年九次实验的一点感悟和经验的总结。

二、小质谱实验“攻略”

1、心理

小质谱素有近代物理实验最“恐怖”的实验之称,常常是同学们来了之后,混乱,摸不着头脑,吓折腾了半天,结果一点信号得不到,或者全部是杂信号,最终不得不铩羽而归。这样的往年学长传下来的实验经验,使很多人在还没选课的时候,就闻风丧胆。很多同学会觉得这个实验步骤很复杂,相比其他实验的调调仪器的步骤,这个实验要处理很多东西,比如清洗,长样品,操作真空系统,最后调信号等等等等,很多同学在做实验的时候很乱。这个实验最最最不同的地方,就是它的操作都是时间线性的,也就是按时间顺序来的,不想别的实验,调不出来,可以反复调,这个实验不同,只要这个步骤过去了,即使有问题也过去了,而这很可能导致最后的实验失败!也就是说,这个实验要求每一步必须仔细,精益求精,做实验时绝不能马虎! 不过同学们也不必担心。尽管步骤繁多,其实只要了解,这个实验还是非常简单的,甚至一天可以做两次!只要按着下面步骤来,认真完成,认真检查,就不会有问题。小质谱实验是我觉得近代物理实验里面最有趣的!得到好的峰的快感是无法言语的!

2、步骤(攻略核心部分)

  1. 进入实验室。先观察各台实验仪器,找一台看着最顺眼的。其实每台都差不多,主要是你喜欢某台仪器,比如长相,周围环境等,你就能更认真完成实验。
  2. 阅读实验室里的操作说明。非常重要!!一定仔细阅读,了解清楚步骤,一定从心底了解清楚,还有真空泵的操作。知道各个阀门在哪里,怎样用。
  3. 听老师讲。认真。
  4. 拧K1放气伐,把最外面的法兰盘取下来。
  5. 清洗。决定实验成败的第一个重要步骤!一定花功夫清洗,反正聊聊天,也不无聊。千万别觉得无所谓,如果清洗不好,你的实验杂质离子会非常多,最后得到的曲线就是一团乱麻。绝对是经验之谈!这个地方偷懒,也说明你够懒的了……需要清洗的内容:法兰盘,金属小柱头还有拧螺丝的眼,螺丝,小质谱实验仪器上的内腔。注意,把能看到的有细纹,有窟窿的地方都要清洗到,可以先用酒精清洗,再用水,再擦干。尤其是实验仪器的内腔,很脏的,都是别人剩下的杂质,样品里已经很多杂质了,你不会希望别人的杂质也给你用吧?
  6. 剪钼带。考验手活,决定实验成败的第二个重要步骤!不能太宽,否则电流过大!不能太窄,否则及其容易烧断!(烧断你就可以去洗澡了)不要按说明说的0.7-0.9mm,千万不要按这个,否则很容易烧断。最佳范围,0.9-1.1mm,我后来都是1.1mm,效果非常好!
  7. 长样品。决定实验成败的第三个重要步骤!把KCl弄成过饱和溶液!注意,一定要长得比较多,大概半粒大米大小。你要是觉得只弄一点点,觉得很小清新很可爱,那到时候人家出峰你却发现你信号怎么调都没了,就只能45度仰望天空哭泣了。注意,要多长一点,保证有充足的离子源,可以延长你的调整时间。但是!!!!!千万不要碰到两个接线柱!!!!!绝对是经验之谈!碰到你就完了!因为电流会通过这个熔融态的离子坨,导致不可预料的严重后果!最佳模式:样品局限在钼带中间三分之一段。
  8. 检查是否短路。这个步骤,注意在实验过程中要一直重复,一旦该短路的地方断路了,该断路的地方短路了,你就可以拜拜了。尤其是断路,如果你的钼带的这条线断路了,说明你的钼带断了,毫无办法。
  9. 安装,别忘了先测缝宽。开始真空操作。其实很简单的,只要按说明书来就行。注意开了扩散泵以后,是不是用手摸摸水管,要是水热了,就赶紧叫老师吧!
  10. 持续加热阶段。这个时候可以稍微提提速度,但是不要太快!如果电流加的太快,钼带容易断。
  11. 收集数据。这个时候,如果你前一段的钼带粗细合适,样品也充足,那么你就有充足的时间来调出合理的峰。注意,在调整左右电压时,采用控制变量法,即定一个,动一个,在定好这个,动另一个,如此循环,最终达到完美聚焦!

3、善后工作

得到满意的结果了,别忘了做好善后工作。要是心眼好,咳咳,什么电压之类的旋钮就别转了,留给下次的人直接用吧!虽然也与其他因素有关。把东西收拾一下,按说明做好真空系统的恢复,拿着你的图,直接走向打印店复印吧!

以上便是重要的步骤。尤其是前期准备,一定仔细认真。相信大家的结果都会很好的!

三、后记

小质谱这个实验是我做了最多的,也很熟悉了,这次结果很好,RP起了很重要的因素,不过我相信经验也是决定性的。希望我的一些经验可以供后人借鉴,可以让同学们面对小质谱不再是恐惧和抱怨,而是真正能够体会到实验的乐趣!

小质谱系列实验我们共做了三次,真的觉得受益匪浅。实验不仅仅是要搞清楚它的原理,更重要的是要有严谨认真的态度和细致的操作,要从
每一次失败中总结经验教训,犯过的错误不能再犯。从失败中领会关于实验的每一个细节,把每一个细节都做好才是实验成功的保证。
K离子究竟可以用多长时间
我们预习时曾看到07300300064陈新科同学做了一个估计,按他的计算,7mg的样品可以持续28小时(在I=10E-7A条件下),换到我们的条件:I=10E-8A,那可以持续280个小时!显然这是荒谬的。我们这次实验,量绝对超过7mg,但根据我们的记录,从0.758v后半段开始出信号,到0.861v钾离子峰开始不明显,前后持续时间才一个多小时,远不到280小时。我们觉得他的计算太理想化了,因为在蒸发过程中,有两个因素可以使样品减少:1.钾离子可以与钼离子形成复合离子;2.有一大部分样品附着在聚焦电极和真空腔壁上(这是我们等仪器冷却下来之后,拆开看到的)。综上,能进入磁偏转室的钾离子是很少的,远小于1%。所以我们觉得完全有可能在实验时间内样品被消耗完了。但只要我们可以抓住机会,在这短暂的时间里仍可以得到我们想要的曲线。 —物理系一同学 2010/03/23
新的注意事项

今天做实验时,汪老师进行了提示,说聚焦电压应该左右相同并且等于加速电压为好。我们组按照这个要求重新进行了测定,果然得到的结果,效果立竿见影。但为什么聚焦电压要等于加速电压,目前还有一点疑问—08300720377 申永强

《《我也有疑问啊?实验前,你是如何考虑这个左右聚焦电压的?无信号状态下,调节左右聚焦电压有意义吗!至于你上述的问题,完全是你个人的理解! 最近有学生钼带的电流超高、灯丝电压都大于大于1.2(V)以上了《钼带宽度约0.9(毫米)》?看了几个学生做的《源(样品)》都超多。钼带过宽、样品过多也就造成了它,负载过大了!实验室的电流源不支持太大的电流《目前已有二台设备损坏》。样品不能被有效蒸发出来,我们能看到信号吗。四个小时搞下来,心态能好吗?所以就怀疑所有仪器设备都有问题。》》(汪)

实验感想与撷趣

重做三次,耗时两天,终成正果,幸甚幸甚,口诀——“文火慢炖”,旨在表明要严格按照实验操作书上所写的,加热钼带(我们是0.8mm),自3A起保持预热30分钟起,每0.5A要持续5-10分钟,直至两端电压在0.6V,然后一定要维持30分钟,然后才逐渐加至0.75V才开始扫,这些加热的过程都有起深层次的含义,一步都不能少,不能为了图快而减少时间,更不能为了信号强度加大钼带的电流,使灯丝电压很高,这样的图线根本就是错误的,最后注意,在这之后很快就要出图了,一定要抓紧时间扫,很快再过个30分钟就没有了。最后感谢一下汪人甫老师,没有他的悉心指导我们是不会得到完美的图线的“老师傅的手势是不一样的,就像这个发动机,徒弟在旁边装,但上去这个火力就有区别的。”哈哈哈哈哈 —光科系一09300720221 周智全 2011/10/24

实验中的一些经验分享

1. 钼带宽度最好在0.9mm处,一定要保持均匀,安装完毕后略向下弯一点,以便于“米粒”长在中间。 2. 涂KCl溶液的时候量一定要足,干燥的时候一定要让水彻底爆出。 3. 安装法兰盘的时候一定要小心,不要让“米粒”掉下来。 4. 抽真空:推荐教材《真空物理与技术》王欲知第二版。PS:先前学了那么多专业的理论知识,结果在实际的操作中还是有好多地方抓瞎,被熹哥批,感觉挺惭愧的。 5. 加热的时候一定要按指导手册上来,最好不要快。如果对温度有疑问,可以摸摸法兰盘前的壁管—--09300300074 2011/11/13 arenasluo

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  • 最后更改: 2015/03/24 09:04
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