X荧光分析实验

　　XRF（X-ray fluorescence，XRF）是我校 2015年12月新进仪器，为江苏天瑞仪器有限公司的能量色散型X射线荧光光谱仪，型号为EDX1800B。主要可以做RoHS检测和实验室物质元素定性分析。　　X射线荧光光谱技术利用样品被激发后发出的X射线荧光来确定样品成分的分析方法。该方法具有分析快速、样品处理简单、对样品不具有破坏性等优点，因此在RoHS检测和其他物质成分分析等领域被广泛应用。在此分析方法中，入射的X射线称为原级X射线，照射在物质上产生的次级X射线称为X射线荧光。当原级射线入射到样品上时，会激发待测样品，受激样品恢复基态时发出不同波长/能量特性的X射线荧光。

　　X荧光分析实验通常需要以下步骤：

准备样品：将待测样品研磨成粉末或切成薄片，并将其放在样品台上。
射线照射：使用X射线管产生高能X射线，将其照射在样品上。
荧光辐射：当X射线照射到样品上时，样品中的原子会吸收部分X射线的能量并发生电子跃迁，从而产生荧光X射线辐射。荧光X射线的能量和强度与样品中元素种类、含量和化学状态有关。
检测：将荧光X射线引入X射线谱仪中，通过分析荧光X射线的能量和强度，可以确定样品中所含的元素种类、含量和化学状态。
数据处理：利用计算机处理数据，可以进行准确的定量分析和定性分析。

　　X荧光分析可以分析多种类型的样品，包括固体、液体、粉末和薄膜等。其优点是分析速度快、灵敏度高、非破坏性、无需样品预处理等，因此在化学、材料、环境、地质、生命科学等领域有广泛应用。

　　X光荧光分析仪（X-ray fluorescence spectrometer，XRFs）是利用样品受到X射线激发后产生的X荧光来分析样品中元素含量的仪器。仪器的基本构成包括X射线源、样品台、荧光探测器和数据处理系统。X射线源会产生一束高能X射线，这些X射线会照射到样品台上的样品上。当X射线穿过样品时，样品中的原子会吸收一部分X射线的能量，激发电子跃迁。当这些电子从高能级跃迁到低能级时，会释放出X荧光辐射。这些X荧光会以特定的波长和强度被荧光探测器检测到，并被记录下来。

　　荧光探测器通常是一个多道分析器或能量色散仪，它可以将来自不同元素的荧光信号区分开来。多道分析器由一系列位置敏感的探测器组成，每个探测器对应一个特定的X荧光能量。能量色散仪则通过将荧光信号分散成不同能量的光谱，使用固态或气态探测器进行检测。

　　通过测量荧光信号的波长和强度，可以确定样品中的元素种类和含量。荧光信号的强度与样品中元素含量成正比，因此可以使用标准样品或标准曲线来定量分析元素含量。X光荧光分析仪可以分析多种类型的样品，包括固体、液体、粉末和薄膜等，具有快速、准确、非破坏性的特点。

　　总之，X光荧光分析仪的原理是利用X射线激发样品中原子产生X荧光，通过测量荧光信号的波长和强度来确定样品中元素种类和含量。该技术在材料科学、化学、环境监测、地质和生命科学等领域都有广泛的应用。

　　另外：X射线荧光既具有波长特性，也具有能量特性，因此相应的X射线荧光光谱仪可以测量其波长特性，也可测量其能量特性。根据测量方法的不同，分为：波长色散型（WDXRF，Wave Dispersive XRF）和能量色散型（EDS，Energy Dispersive Spectrometer），我们的这台是EDS。

该实验在物理楼145房间，负责教师有俞熹，姚红英，乐永康等

Skyray能量色散型X射线荧光光谱仪一套及配套打印机。测试流程图、分析原理图、元素周期表及PE#1标样含量表。待测样品有一些实验室中使用的材料，比如导线接头，焊锡等；一些生活用品、食品等；学生自己想测的样品等等。

仪器主要技术指标

元素分析范围从硫到铀
任意多个可选择的分析和识别模型
相互独立的机体效应校正模型
多变量线性回归程序
温度适应范围为15度到30度

了解XRF的原理并学习XRF的使用等。学习XRF定标方法，定性分析方法，定量分析方法。

了解RoHS检测标准，通过网上搜索。
了解XRF工作基本原理，通过自己查阅文献或者借阅任何一本关于XRF的书。

熟悉并学习XRF仪器的使用
利用RoHS软件检测实验室内所用材料比如各种不同导线及导线接头、BNC导线接头、焊锡等是否含有六种有害元素成份，镉Cd限值100ppm、铅Pb限值1000ppm、汞Hg限值1000ppm、六价铬CrVI限值1000ppm、多溴联苯PBBs限值1000ppm和多溴联苯醚PBDEs限值1000ppm
利用RoHS软件, 对生活中日用品，食品等六种有害成分进行检测
在了解XRF原理基础上，对仪器进行标定方法进行研究
对实验室所用材料进行定量分析

第一次使用仪器，一定经过老师培训，严格按照操作程序开机使用。
每次开机使用，仪器都必须先预热30分钟，然后再进行初始化，方可进行正常的检测工作。
千万不能触碰探测器的铍窗。本仪器探测器的测量窗口为铍金属薄膜，物理性能脆弱，在外力作用小极易损坏，这个部件的损坏，不在公司保修范围之内。

吉昂，陶光仪，卓尚军，罗立强. X射线荧光光谱分析[M]. 北京：化学工业出版社，2015
周西林等. 原子光谱仪器操作入门[M]. 北京：国防工业出版社，2015.
罗立强，詹秀春. X射线荧光光谱仪[M]. 北京：化学工业出版社，2008

林汉冰，乐永康，姚红英. 利用Ｘ射线荧光光谱技术检测有害物质[J]. 物理实验，2017, NO.3: 1~5
李金明. X射线荧光光谱仪[J]. 甘肃冶金，2011, 33(6):121~123
宋苏环，黄衍信，谢涛，张兰. 波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的比较[J]. 现代仪器, 1999, No. 6: 47~48
R.J. VanCott., B.J. McDonald, A.G. Seelos. Standard soil sample preparation error and comparison of portable XRF to laboratory AA analytical results[J]. Nuclear Instruments and Methods in Physical Research A, 1999, (422):801-804
Dennis J. Kalnicky，Raj Singhvi. Field portable XRF analysis of environmental Samples[J]. Jounal of Hazardous Materials, 2001(83):93-122

XRF已经开展过的相关工作

在进入软件时，需要注意用户分类。管理员可以获得最高权限，技术员有一些参数不能调节，操作员的功能严重缺失。可以在用户管理前面看到分组。（进入时直接选administrator一般就可以了）—–蔡凝2019/5/9
在使用软件时，对内容的命名尽可能只使用中英文和数字，不要使用符号，部分符号会导致数据无法正常读取，提示数据源出错。—–蔡凝2019/5/16
我们粗略地写了一下使用软件时的一些操作，说明-江帅_丁尧昕.docx难免会有错误，仅供参考~ —–江帅2019/12/24
在我们的实验过程中，软件出现了无法初始化的情况，如果这种情况用其他方法均无法解决，可以尝试重置软件（利用E盘的备份数据）x射线荧光分析实验中常见问题与解决方式.docx—–窦婧宇2020/12/31